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新國標!杜馬斯定氮新篇章!

更新時間:2025-10-16點擊次數:675

GB/T 46133-2025

杜馬斯燃燒法定氮分析方法通則

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由中華人民共和國科學技術部提出,海能技術參與起草的《GB/T 46133-2025 杜馬斯燃燒法定氮分析方法通則》已于日前發布,將于2026年3月1日實施。

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本文件確立了使用杜馬斯燃燒法定氮儀進行定量分析的通用規則,適用于樣品(除氣體外)中總氮含量的測定。



杜馬斯燃燒法定氮儀


高溫富氧條件下,試樣經過裝有催化劑的燃燒管生成氮氧化物,經干燥除水后,進入裝有還原劑的還原管還原成氮氣,再次經干燥除水,利用熱導檢測器測量其信號強度,與校準曲線進行比較,得出試樣中總氮含量的儀器。

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海能D200杜馬斯定氮儀


試劑和材料


試驗氣體:氧氣應符合GB/T 14599純氧及以上規格,二氧化碳摩爾分數需達到99.99%及以上,氦氣和氬氣分別符合相應純度標準。


試劑:包括硅藻土、氧化鎂、石英棉、蔗糖、*、鎢酸鈉、四氧化三鐵、三氧化二鐵等。


標準物質/標準樣品:含氮標準物質/標準樣品或甘氨酸、尿素、乙二胺四乙酸、天冬氨酸等。


試劑配制:鎢酸鈉-氧化鎂混合試劑(1+6):稱取1 g鎢酸鈉,研磨成粉末,加入6g氧化鎂粉末,混合均勻,貯存于密封瓶中。


分析方法及步驟


杜馬斯燃燒法定氮儀參考工作條件

一級燃燒管

溫度/℃

900

氧氣流量

mL/min

210

二級燃燒管

溫度/℃

850

自動歸零

/s

130

還原管

溫度/℃

850

峰值預期

/s

130

CO2

設定值/%

65

斷氧閾值

/%

0

通氧時間

/s

90

積分重啟

延時/s

0


定量分析


標準曲線制作及日常有效性核查


依次稱取標準系列含氮標準物質/標準樣品,以峰面積為縱坐標,總氮含量為橫坐標繪制標準曲線,以空白測定值為零點,繪制總氮含量標準曲線,計算回歸方程,相關系數不小于0.999。


日常有效性核查,取中間段標準物質/標準樣品做2次平行測定,計算校正因子,如果校正因子大于1.1或小于0.9,應重新標定制作標準曲線。


試樣測定


固體試樣

根據試樣含氮量,稱取適量的試樣(精確至 0.01 mg或 0.1 mg)于裝樣器材中,放至儀器進樣盤,按照儀器預先設定的程序進行測定。同時做空白試驗。


液體試樣

根據試樣含氮量,稱取適量的試樣(精確至 0.01 mg或 0.1 mg)或移取試樣(精確至 0.01 mL)于放有適量吸附劑的裝樣器材中,至吸附劑完全吸附液體試樣,放至儀器進樣盤,按照儀器預先設定的程序進行測定。同時做空白試驗。


質量保證和控制


每批試樣分析時,應同時進行不小于試樣數量20%的平行測定,當試樣數量不超過5個,應至少進行1個試樣平行測定。


每20個樣品或每批次(少于 20 個樣品/批)做一個空白實驗,其氮含量不超過方法檢出限。同時,在樣品分析過程中加測質控樣品。質控樣品可采用與分析樣品具有相同或相似基質的基體標準物質/標準樣品,將其在相同條件、相同批次下進行分析,并將所得結果與已知含量進行比較;或者在相同或相似基質的實際樣品上進行加標回收率測試,以控制分析正確度。


結果計算與數據處理


總氮含量以其質量分數表示時按公式計算:

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以質量濃度表示時按公式計算:

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試驗結果總氮含量小于1%或小于1 g/100mL時保留兩位有效數字,大于等于時保留三位有效數字。


標準原文可點擊文末“閱讀原文"查閱


海能技術作為參與起草單位,榮幸地將在儀器研發與應用方法開發中積累的實踐經驗,轉化為行業共同遵循的準則,并將持續創新,推廣標準,為用戶提供更優質的解決方案,推動行業高質量發展。

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